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公开(公告)号：CN115626619B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211336086.6
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)将硫酸亚铁与湿法磷酸混合；(2)加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为0.3‑0.8，温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为1.8‑2.2，温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(4)向滤液中加入氧化剂进行氧化，加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明提供的方法适用于以硫酸亚铁的废液作为原料，采用两步脱硫法脱除反应体系的硫酸根离子，使得到的磷酸铁产品硫含量更低。
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公开(公告)号：CN117504590A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311563611.2
申请日：2023-11-21
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： B01D61/00 , C01B25/234 , B01D11/04 , B01D17/02
摘要： 本发明提供了一种反萃磷酸中溶剂回收的方法，包括如下步骤：A)将反萃磷酸采用膜过滤装置过滤，得到富磷酸清相和富溶剂浓相；B)将富溶剂浓相采用油水分离装置分离，上层负载磷酸溶剂进入溶剂萃取工序，下层磷酸返回步骤A)的膜过滤设备进行过滤。本发明采用膜过滤设备与油水分离设备联用，解决了传统静置设备分离效率低，占地面积大，给环境带来的负荷大问题，可以显著保证反萃酸品质稳定。解决了单独使用膜过滤设备导致浓相含有大量磷酸无法进入萃取系统处理的问题。
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公开(公告)号：CN115286271B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210930353.6
申请日：2022-08-03
申请人： 川恒生态科技有限公司 , 贵州川恒化工股份有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C04B18/04 , C04B103/22
摘要： 本发明公开一种改性磷半水石膏制备水泥缓凝剂的方法，所述方法包括：将磷半水石膏与碱水混合物均匀混合，得到附着水与结晶水总量在35‑43％的固体混合物，将固体混合物在60‑75℃条件下保温堆存1‑3天，打散捣碎，即得水泥缓凝剂。所述的新鲜半水磷石膏为半水湿法磷酸工业副产物，温度在60‑75℃之间。磷半水石膏改性过程无需额外热源，反应热量来自新鲜磷半水石膏自身的温度，节省能源。本发明提供的方法能有效去除磷半水石膏中晶间磷与共晶磷等杂质，改性周期短，成本低，实现半水磷石膏变废为宝，提高企业经济效益。
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公开(公告)号：CN115286271A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210930353.6
申请日：2022-08-03
申请人： 川恒生态科技有限公司 , 贵州川恒化工股份有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C04B18/04 , C04B103/22
摘要： 本发明公开一种改性磷半水石膏制备水泥缓凝剂的方法，所述方法包括：将磷半水石膏与碱水混合物均匀混合，得到附着水与结晶水总量在35‑43％的固体混合物，将固体混合物在60‑75℃条件下保温堆存1‑3天，打散捣碎，即得水泥缓凝剂。所述的新鲜半水磷石膏为半水湿法磷酸工业副产物，温度在60‑75℃之间。磷半水石膏改性过程无需额外热源，反应热量来自新鲜磷半水石膏自身的温度，节省能源。本发明提供的方法能有效去除磷半水石膏中晶间磷与共晶磷等杂质，改性周期短，成本低，实现半水磷石膏变废为宝，提高企业经济效益。
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公开(公告)号：CN115676790A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211337374.3
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种高振实球形电池级磷酸铁的制备方法，所述方法包括：(1)将硫酸铁与湿法磷酸按照n Fe/P为0.85‑1.1混合；(2)加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为0.3‑0.8，在温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为1.1‑1.3，在温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液，滤渣返回步骤(2)中；(4)将滤液升温至85‑100℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明制备得到的磷酸铁产品粒径分布均匀，呈球形，孔隙度小，振实密度高。
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公开(公告)号：CN115650191A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211337389.X
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
摘要： 本发明公开一种片状电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)向湿法磷酸中加入碱性钙盐预中和反应得到磷酸钙盐溶液；(2)将磷酸钙盐溶液与硫酸亚铁溶液按照Ca/S摩尔比为0.8‑2.5混合，反应，过滤，得到硫酸钙沉淀和脱硫液；(3)将脱硫液氧化，同时加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明将湿法磷酸与碱性钙盐先进行预中和反应得到磷酸钙盐后再与硫酸亚铁反应，使硫酸钙纯度更高；其次，将制备磷酸铁后的母液循环利用，不仅实现磷循环，还能节约工业用水。
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公开(公告)号：CN115626619A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211336086.6
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)将硫酸亚铁与湿法磷酸混合；(2)加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为0.3‑0.8，温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为1.8‑2.2，温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(4)向滤液中加入氧化剂进行氧化，加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明提供的方法适用于以硫酸亚铁的废液作为原料，采用两步脱硫法脱除反应体系的硫酸根离子，使得到的磷酸铁产品硫含量更低。
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公开(公告)号：CN115676790B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211337374.3
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种高振实球形电池级磷酸铁的制备方法，所述方法包括：(1)将硫酸铁与湿法磷酸按照n Fe/P为0.85‑1.1混合；(2)加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为0.3‑0.8，在温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为1.1‑1.3，在温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液，滤渣返回步骤(2)中；(4)将滤液升温至85‑100℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明制备得到的磷酸铁产品粒径分布均匀，呈球形，孔隙度小，振实密度高。
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公开(公告)号：CN115650191B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211337389.X
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
摘要： 本发明公开一种片状电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)向湿法磷酸中加入碱性钙盐预中和反应得到磷酸钙盐溶液；(2)将磷酸钙盐溶液与硫酸亚铁溶液按照Ca/S摩尔比为0.8‑2.5混合，反应，过滤，得到硫酸钙沉淀和脱硫液；(3)将脱硫液氧化，同时加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明将湿法磷酸与碱性钙盐先进行预中和反应得到磷酸钙盐后再与硫酸亚铁反应，使硫酸钙纯度更高；其次，将制备磷酸铁后的母液循环利用，不仅实现磷循环，还能节约工业用水。
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公开(公告)号：CN116553557A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310782879.9
申请日：2023-06-29
申请人： 广西鹏越生态科技有限公司 , 贵州川恒化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/10
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。本发明使用了两次分段浓缩，两次浓缩是基于氟硅酸在不同条件下稳定性差异而选定的工艺流程及工艺技术参数，实现了浓缩浓度、浓缩时间与氟收率的整体最优。
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