本发明公开了一种具有平行阵列结构的镍钴氮共掺杂碳/碳纤维复合电催化剂及其制备方法，属于能源材料技术领域。该方法步骤如下：首先制备粒径均匀的Ni‑Co‑ZIF晶体，再加入聚乙烯吡咯烷酮纺丝液中，经微流纺丝和高温碳化，最终制备出具有平行阵列结构的镍钴氮共掺杂碳/碳纤维复合电催化剂。该复合催化剂为微米级纤维膜，由表面富含多孔结构的碳纤维基体和镍钴氮共掺杂碳构成，其中镍钴氮共掺杂碳被均匀镶嵌在碳纤维上。该材料在碱性介质中氧析出反应具有较高的电催化活性，其性能优于商业RuO2。