本发明公开了一种利用气相前驱体制备氮化碳半导体光催化剂的方法及其在光催化氧化反应中的应用。其是利用含碳和氮分子的气体为前躯体，通过等离子增强化学气相沉积技术，在低温低压下制得所述氮化碳半导体光催化材料。本发明所提供的方法较传统热聚合方法耗能大幅降低，而效率大幅提升，且所得氮化碳光催化材料相对于传统氮化碳具有更多的sp3杂化网络结构，具有良好的可见光吸收性能，可在可见光照射下用于包括水、胺类、醇类、硫化物等的一系列氧化转化反应，具有较大的应用潜力。