本发明属有机化学合成技术领域，具体涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：S1、将酰卤滴加到叔胺中，滴加完毕后保温一段时间，然后调节体系的pH值在6.5~7.5之间后，再保温一段时间，得混合物料；S2、向步骤S1所得的混合物料中加水洗涤，洗涤完后分液，将上层料液注入管式离心机中进行离心，得烷基烯酮二聚体。采用本发明提供的制备方法制得的烷基烯酮二聚体的色度和含水量明显降低，并且提高了烷基烯酮二聚体的有效含量。同时制备方法简单易操作，适合大规模工业化生产。