公开(公告)号：CN116730952A

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202311013514.6

申请日：2023-08-14

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  夏有辉 ,  朱巧根 ,  杜宁宁 ,  刘露 ,  张瑞

IPC分类号： C07D305/12 ,  B04B11/02 ,  B04B15/00

摘要： 本发明属有机化学合成技术领域，具体涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：S1、将酰卤滴加到叔胺中，滴加完毕后保温一段时间，然后调节体系的pH值在6.5~7.5之间后，再保温一段时间，得混合物料；S2、向步骤S1所得的混合物料中加水洗涤，洗涤完后分液，将上层料液注入管式离心机中进行离心，得烷基烯酮二聚体。采用本发明提供的制备方法制得的烷基烯酮二聚体的色度和含水量明显降低，并且提高了烷基烯酮二聚体的有效含量。同时制备方法简单易操作，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN112724033A

公开(公告)日：2021-04-30

申请号：CN202011486001.3

申请日：2020-12-16

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  朱巧根 ,  夏有辉 ,  张杰 ,  乔翠云 ,  赵立国

IPC分类号： C07C231/02 ,  C07C233/65 ,  C07C51/60 ,  C07C63/04 ,  A01N37/18 ,  A01P17/00

摘要： 本发明涉及化学制备技术领域，具体涉及一种避蚊胺的合成方法及其应用。该方法以光气为原料，使得制备间甲基苯甲酰氯过程的溶剂及生成的间甲基苯甲酰氯无需减压蒸馏除去，可直接应用于第二步的间甲基苯甲酰氯与二乙胺的反应过程，从而有效减少了溶剂消耗，同时避免了减压蒸馏溶剂所带来的能耗问题、最终产物的收率降低问题、高温蒸馏间甲基苯甲酰氯所带来的釜残以及清洗蒸馏设备所带来的废水问题，还避免了高温蒸馏对于产品收率的影响。本发明为避蚊胺的制备提供一种更加适用于工业生产的方案。

公开(公告)号：CN118290361B

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202410719075.9

申请日：2024-06-05

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  夏有辉 ,  张乐金 ,  潘李辉

IPC分类号： C07D279/30

摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种一锅法合成高纯度N‑甲氧基苯基‑10H‑吩噻嗪‑10‑羧酰胺的制备方法。本发明提供的一锅法合成高纯度N‑甲氧基苯基‑10H‑吩噻嗪‑10‑羧酰胺的制备方法以吩噻嗪为起始原料，经两步反应一锅法制备N‑甲氧基苯基‑10H‑吩噻嗪‑10‑羧酰胺，本发明提供的制备方法通过优化反应条件，减少了后续的纯化需求，提高了生产效率，降低了生产成本，有助于提高最终产品的纯度和收率。

公开(公告)号：CN116730952B

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202311013514.6

申请日：2023-08-14

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  夏有辉 ,  朱巧根 ,  杜宁宁 ,  刘露 ,  张瑞

IPC分类号： C07D305/12 ,  B04B11/02 ,  B04B15/00

摘要： 本发明属有机化学合成技术领域，具体涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：S1、将酰卤滴加到叔胺中，滴加完毕后保温一段时间，然后调节体系的pH值在6.5~7.5之间后，再保温一段时间，得混合物料；S2、向步骤S1所得的混合物料中加水洗涤，洗涤完后分液，将上层料液注入管式离心机中进行离心，得烷基烯酮二聚体。采用本发明提供的制备方法制得的烷基烯酮二聚体的色度和含水量明显降低，并且提高了烷基烯酮二聚体的有效含量。同时制备方法简单易操作，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN118652226B

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202411154551.3

申请日：2024-08-22

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 夏有辉 ,  崔红建 ,  张瑞 ,  杜宁宁 ,  张乐金

IPC分类号： C07D305/12

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种稳定性液态烷基烯酮二聚体的制备方法，该方法包括：将油酸、稳定剂、催化剂按照比例加入到反应釜中，用惰性气体吹扫并保温搅拌；向步反应体系中通入光气，控制系统反应温度，反应完毕，停止通光气，氮气吹扫体系中残余的光气及氯化氢，抽滤，滤液转移到高位槽中；提前将叔胺加入到反应釜内，搅拌、升温，将高位槽中的滤液滴加到反应釜中，滴加完毕后，搅拌、抽滤，滤液经降膜蒸发器蒸馏，回收其中过量的叔胺，重组分即为液体烷基烯酮二聚体。该方法制备出来的液体AKD色度浅、且经过数月储存，其有效含量降低幅度小，稳定性得到显著提升。

公开(公告)号：CN118652226A

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202411154551.3

申请日：2024-08-22

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 夏有辉 ,  崔红建 ,  张瑞 ,  杜宁宁 ,  张乐金

IPC分类号： C07D305/12

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种稳定性液态烷基烯酮二聚体的制备方法，该方法包括：将油酸、稳定剂、催化剂按照比例加入到反应釜中，用惰性气体吹扫并保温搅拌；向步反应体系中通入光气，控制系统反应温度，反应完毕，停止通光气，氮气吹扫体系中残余的光气及氯化氢，抽滤，滤液转移到高位槽中；提前将叔胺加入到反应釜内，搅拌、升温，将高位槽中的滤液滴加到反应釜中，滴加完毕后，搅拌、抽滤，滤液经降膜蒸发器蒸馏，回收其中过量的叔胺，重组分即为液体烷基烯酮二聚体。该方法制备出来的液体AKD色度浅、且经过数月储存，其有效含量降低幅度小，稳定性得到显著提升。

公开(公告)号：CN112724041A

公开(公告)日：2021-04-30

申请号：CN202110091101.4

申请日：2021-01-22

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 夏有辉 ,  张杰 ,  朱巧根 ,  崔红建

IPC分类号： C07C253/20 ,  C07C255/04

摘要： 本发明涉及化学合成方法技术领域，尤其是涉及一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈，其中，制备方法包括以下步骤：将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5‑3.5)：(0.005‑0.02)：(7.5‑10.5)；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；所述催化剂为二乙胺、N，N‑二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。本发明采用氰基乙酰胺在光气作用下一步合成丙二腈，所需的原料廉价易得，并且合成反应步骤少，无苛刻条件，操作简单、稳定、可控性佳，制备得到的丙二腈收率可达93％以上，远高于其他工艺方案，并且本发明制备方法三废处理成本较低，具备客观的经济效益。

公开(公告)号：CN118527084B

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202411003319.X

申请日：2024-07-25

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  夏有辉 ,  张乐金 ,  潘李辉 ,  杜宁宁 ,  张瑞

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C253/30 ,  C07C253/20 ,  C07C253/34 ,  C07C255/04 ,  B01J4/00 ,  B01D36/04 ,  B01D1/22 ,  B01D1/26

摘要： 本发明属于化学合成方法技术领域，具体涉及一种丙二腈的连续化生产方法及装置，该方法通过连续化生产装置实现，其步骤包括：向反应釜中加入溶剂，搅拌条件下加入将溶剂、氰基乙酰胺及催化剂加入到反应釜中，通光气条件下40‑80℃反应，反应后的物料依次经沉降分层、一级降膜蒸发、冷凝、二级降膜蒸发、冷凝后送入产品罐，其中沉降过程分离出来的溶剂经管路送回反应釜中经雾化喷洒继续与光气接触参与反应。本发明方法，催化剂得到循环套用，氰基乙酰胺反应充分，产物在反应体系中停留时间短，产品生成后随即离开体系，提高了产品质量及收率，光气经过二次吸收提高了利用率。

公开(公告)号：CN118771985A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202411282252.8

申请日：2024-09-13

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  夏有辉 ,  杜宁宁 ,  张瑞

IPC分类号： C07C68/02 ,  C07C69/96 ,  C07D239/52

摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种一锅法制备氯甲酸甲酯及2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成方法，具体包括如下步骤：S1、氯甲酸甲酯及1,3‑二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐的制备；S2、3‑氨基‑3‑甲氧基‑N氰基‑2‑丙脒的制备；S3、2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备。本发明中采用一锅法将氯甲酸甲酯的制备与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备结合起来，直接利用氯甲酸甲酯制备过程中产生的氯化氢作为1,3‑二甲基丙二脒二盐酸盐制备过程中的反应物，实现了氯化氢的有效利用，提高了生产效率，制得的氯甲酸甲酯和2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶具有高收率和高纯度。

公开(公告)号：CN118527084A

公开(公告)日：2024-08-23

申请号：CN202411003319.X

申请日：2024-07-25

申请人： 山东天安化工股份有限公司

发明人： 崔红建 ,  夏有辉 ,  张乐金 ,  潘李辉 ,  杜宁宁 ,  张瑞

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C253/30 ,  C07C253/20 ,  C07C253/34 ,  C07C255/04 ,  B01J4/00 ,  B01D36/04 ,  B01D1/22 ,  B01D1/26

摘要： 本发明属于化学合成方法技术领域，具体涉及一种丙二腈的连续化生产方法及装置，该方法通过连续化生产装置实现，其步骤包括：向反应釜中加入溶剂，搅拌条件下加入将溶剂、氰基乙酰胺及催化剂加入到反应釜中，通光气条件下40‑80℃反应，反应后的物料依次经沉降分层、一级降膜蒸发、冷凝、二级降膜蒸发、冷凝后送入产品罐，其中沉降过程分离出来的溶剂经管路送回反应釜中经雾化喷洒继续与光气接触参与反应。本发明方法，催化剂得到循环套用，氰基乙酰胺反应充分，产物在反应体系中停留时间短，产品生成后随即离开体系，提高了产品质量及收率，光气经过二次吸收提高了利用率。