本发明专利涉及一种制备应用于高性能液相色谱柱填料的二氧化钛复合的中间相炭微球的方法，以重质油为原料，经正庚烷萃取分离出不溶物，使用脱沥青油制备中间相沥青，将其与纳米级氧化铝加至高沸点分散介质中乳化成球，经洗涤、活化、干燥、炭化后得到含有大量孔洞的中间相炭微球，通过“溶胶—凝胶法”在炭化后的孔洞中生长二氧化钛。本发明优势在于以廉价易得的重质油为原料，采用乳化工艺制备中间相炭微球，具有收率高，粒径均匀，粒径大小可调可控的优点，此外，还实现了中间相炭微球的改性，形成“MCMB/TiO2”应用于高性能液相色谱柱填料，使其在色谱分离分析上面的应用具有重要的意义。