本发明公开了一种单原子铁掺杂钴镍层状双金属氢氧化物催化剂的制备方法，包括步骤1，向C19H42BrN与Co(NO3)2·6H2O加入去离子水充分摇匀，得到混合液A；步骤2，向2‑甲基咪唑加入去离子水，待磁力搅拌后得到混合液B；步骤3，先将混合液A缓慢加入混合液B中，待磁力搅拌后进行离心，之后通过酒精清洗，烘干后得到ZIF‑67；步骤4，在圆底烧瓶中使用无水乙醇分散ZIF‑67；步骤5，将FeSO4·7H2O与Ni(NO3)2·6H2O加入去离子水中，并进行磁力搅拌形成混合液C；步骤6，将混合液C加入步骤4的圆底烧瓶并混合均匀，之后进行水浴加热；步骤7，待步骤6的水浴加热结束后进行离心，之后先进行水清洗，再进行酒精清洗，烘干后得到Co‑Fe‑Ni LDHs。