本申请涉及一种碳纤维及其制备方法、复合材料，属于碳纤维制备技术领域。该制备方法包括：将依次经过预氧化反应和碳化反应得到的碳化纤维体置于硼化物溶液中依次进行浸泡和干燥处理，使硼化物包覆在碳化纤维体的表面；然后将干燥处理后的碳化纤维体依次进行石墨化热处理和表面处理，得到碳纤维；表面处理包括：将经过石墨化热处理的碳化纤维体依次进行第一级电化学阳极氧化处理和第二级电化学阳极氧化处理，使纤维表面发生刻蚀并产生含氧官能团。该制备方法通过在碳化纤维体上引入硼催化剂再进行石墨化热处理和表面处理，可以在低石墨化热处理温度下获得较高模量和界面性能的碳纤维，同时减少石墨化热处理时间，减缓设备损耗，降低生产成本。