本发明公开了一种脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法，包括如下步骤：（1）将脂肪醇与马来酸酐混合反应；（2）加入催化剂，继续反应；（3）待反应液冷却后，加入亚硫酸钠溶液，得到脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐。本发明通过对现有脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成过程进行了优化，设置了一种新型的催化剂进行酯化催化反应，催化剂nano‑C/Al2O3/HfO2是本发明自行制备，使用该催化剂不仅能够实现脂肪醇与马来酸酐的酯化反应效率，还进一步提升了反应产物的纯度，避免了大量副产物的生成，为脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成提供了一种更有效的方案。