一种羰基化合成非对称取代脲类化合物的方法，用芳香硝基化合物与有机胺类在CO存在下，硒作为催化剂，三乙胺为助催化剂，发生选择氧化还原羰基化生成非对称取代脲类化合物，反应是在常压或在密封的高压釜中，50-200℃温度条件下进行的，芳香硝基物与有机胺的物料比为10∶1-1∶10mol。催化剂在该反应过程中存在相转移过程，产物与催化剂用简单的相分离就可分开，分离出的催化剂可以循环使用，在循环使用过程中，催化剂的活性基本不变甚至有所提高，反应母液也可以循环使用，且非对称脲的收率有所提高。本发明操作简便，原料易得，选择性高，产率高，产品质量稳定，后序分离容易，催化剂可循环使用。