一种手性磺酰胺-胺醇配体及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN100584827C

    公开(公告)日:2010-01-27

    申请号:CN200710086728.0

    申请日:2004-10-18

    IPC分类号: C07D207/09 C07C311/05

    摘要: 本发明公开一种基于脯胺醇的手性磺酰胺胺醇配体及制备方法和应用,配体骨架含1-3个手性中心。制备方法用L-脯胺醇,通过对相应的环乙亚胺进行选择性开环反应得到。该合成方法具有原子经济性且有较高的收率。本发明的手性磺酰胺胺醇配体及其类似物在不对称合成反应中可作为催化剂配体,广泛用于不对称二乙基锌加成,炔基锌对羰基化合物的加成反应,还原反应和醇醛缩合等重要有机合成反应中。

    一种合成唑啉-2-酮的方法

    公开(公告)号:CN101293875A

    公开(公告)日:2008-10-29

    申请号:CN200710098699.X

    申请日:2007-04-25

    IPC分类号: C07D263/20

    摘要: 一种合成唑啉-2-酮或取代唑啉-2-酮的方法,用β-氨基醇为反应物,以CO作羰基化试剂,在硒催化剂存在下发生环化羰基化生成唑啉-2-酮,催化剂硒的用量与反应物用量的摩尔比为1-20%mol;反应时间为2-20h;反应温度为10-100℃;一氧化碳压力为1atm。本发明的产物选择性达到99%以上,对手性底物不发生消旋作用,硒催化剂和溶剂均可以循环使用,催化活性基本不变,解决了均相催化中催化剂与产物分离难的困难。

    一种手性磺酰胺胺醇配体及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN100336805C

    公开(公告)日:2007-09-12

    申请号:CN200410083802.X

    申请日:2004-10-18

    IPC分类号: C07C311/05 C07D207/09

    摘要: 本发明公开一种手性磺酰胺胺醇配体,配体骨架含1-3个手性中心。制备方法用天然麻黄碱、伪麻黄碱,通过对相应的环乙亚胺进行选择性开环反应得到。该合成方法具有原子经济性且有较高的收率。本发明的手性磺酰胺-胺醇配体及其类似物在不对称合成反应中可作为催化剂配体,广泛用于不对称二乙基锌加成,炔基锌对羰基化合物的加成反应,还原反应和醇醛缩合等重要有机合成反应中。

    一种基于脯胺醇的手性磺酰胺胺醇配体及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN101016260A

    公开(公告)日:2007-08-15

    申请号:CN200710086728.0

    申请日:2004-10-18

    IPC分类号: C07D207/09 C07C311/05

    摘要: 本发明公开一种基于脯胺醇的手性磺酰胺胺醇配体及制备方法和应用,配体骨架含1-3个手性中心。制备方法用L-脯胺醇,通过对相应的环乙亚胺进行选择性开环反应得到。该合成方法具有原子经济性且有较高的收率。本发明的手性磺酰胺胺醇配体及其类似物在不对称合成反应中可作为催化剂配体,广泛用于不对称二乙基锌加成,炔基锌对羰基化合物的加成反应,还原反应和醇醛缩合等重要有机合成反应中。

    一种合成苯并噁唑啉酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN1715273A

    公开(公告)日:2006-01-04

    申请号:CN200410062604.5

    申请日:2004-06-30

    IPC分类号: C07D263/58

    摘要: 一种合成苯并噁唑啉酮的方法,具体的说是在常压下通过将邻硝基酚化合物在一氧化碳存在下,硒为催化剂,碱为助催化剂,在有机溶剂中进行羰基化环化反应一步制得苯并噁唑啉酮。在较佳条件下,产物的分离收率可达90%以上。在本方法中,操作简便安全,原料易得,产物易分离,具有环境友好性。

    一种合成N-芳基取代芳酰胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN1690045A

    公开(公告)日:2005-11-02

    申请号:CN200410038498.7

    申请日:2004-04-29

    摘要: 一种合成N-芳基取代芳酰胺类化合物的方法,用芳酰胺与芳香硝基化合物在CO存在下,硒作为催化剂,DBU和三乙胺为助催化剂,在有机溶剂中于密封的高压釜内进行反应;其中:芳香化合物芳基上的取代基可为一种或多种给电子和/或吸电子基团;芳酰胺与芳香硝基物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;三乙胺的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的10~200%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为2~20小时;反应温度为50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10MPa。本发明操作简便,原料易得,选择性高,产率高,产品质量稳定,后序分离容易。

    一种丙烯二聚合成2,3-二甲基丁烯的方法

    公开(公告)号:CN1209326C

    公开(公告)日:2005-07-06

    申请号:CN02157882.6

    申请日:2002-12-20

    发明人: 吴思忠 陆世维

    IPC分类号: C07C2/08 C07C11/107

    CPC分类号: Y02P20/52

    摘要: 一种丙烯二聚合成2,3-二甲基丁烯的方法,在有机溶液或液体丙烯中,由催化体系催化丙烯二聚反应。催化体系由主催化剂二(取代水杨醛亚胺)镍配合物/有机铝化合物/有机膦组成,其中有机铝化合物的用量Al/Ni(摩尔比)为10-2000,有机膦的用量P/Ni(摩尔比)为0.1-100。反应温度为-50~100℃;反应时间为0.1~6小时。反应活性高达250000molC3=/(mol Ni·h),二聚产物中2,3-二甲基丁烯的选择性也达61%,二聚选择性也大于85%。反应以混合六碳烯烃为溶剂或者在液体丙烯中进行时,免去溶剂的分离和回收。

    一种合成吡啶基取代脲类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN1626517A

    公开(公告)日:2005-06-15

    申请号:CN200310120427.7

    申请日:2003-12-11

    发明人: 陈金铸 陆世维

    IPC分类号: C07D213/75

    摘要: 一种合成吡啶基取代脲类衍生物的方法,在CO存在下有机胺和取代的硝基吡啶类化合物为原料,以二氧化硒为催化剂,三乙胺等有机碱为助催化剂,在有机溶剂中于密闭的高压釜内进行反应。硝基吡啶上的取代基R1可为一种或多种惰性基团或者为氢原子;硝基可位于吡啶基上各不同的取代位置;有机胺上的取代基R2,R3可为一种或多种给电子和/或吸电子基团或者为氢原子;催化剂的摩尔用量为底物的0.1~20%;有机碱可为三乙胺等,其摩尔用量为反应底物的10~ 200%;反应底物与溶剂的摩尔比为1∶1-50;反应时间为:2~20小时;反应温度为:50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10.0MPa。

    一种催化合成甲基取代的嘧啶脲类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN1169796C

    公开(公告)日:2004-10-06

    申请号:CN02148021.4

    申请日:2002-10-21

    IPC分类号: C07D239/28

    摘要: 一种催化合成甲基取代的嘧啶脲类衍生物的方法,采用一氧化碳为羰基化试剂,以取代的氨基嘧啶类衍生物和取代的硝基苯类化合物为原料,以硒为催化剂,三乙胺为助催化剂,在有机溶剂中于密闭的高压釜内进行反应。硝基苯上的取代基R1可为一种或多种给电子和/或吸电子基团或者为氢原子;硒的摩尔用量为底物的0.1~20%;有机碱为有机叔胺如三乙胺等其摩尔用量为反应底物的10~200%;反应底物与溶剂的摩尔比为:1∶1至1∶50;反应时间为:2~20小时;反应温度为:50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10.0MPa。本发明操作简便,原料易得,反应步骤少,产率好。

    一种丙烯二聚合成2,3-二甲基丁烯的方法

    公开(公告)号:CN1510014A

    公开(公告)日:2004-07-07

    申请号:CN02157882.6

    申请日:2002-12-20

    发明人: 吴思忠 陆世维

    IPC分类号: C07C2/08 C07C11/107

    CPC分类号: Y02P20/52

    摘要: 一种丙烯二聚合成2,3-二甲基丁烯的方法,在有机溶液或液体丙烯中,由催化体系催化丙烯二聚反应。催化体系由主催化剂二(取代水杨醛亚胺)镍配合物/有机铝化合物/有机膦组成,其中有机铝化合物的用量Al/Ni(摩尔比)为10-2000,有机膦的用量P/Ni(摩尔比)为0.1-100。反应温度为-50~100℃;反应时间为0.1~6小时。反应活性高达250000molC3=/(mol Ni·h),二聚产物中2,3-二甲基丁烯的选择性也达61%,二聚选择性也大于85%。反应以混合六碳烯烃为溶剂或者在液体丙烯中进行时,免去溶剂的分离和回收。