本发明提出了三乙胺在有机酯中的回收方法，包括以下步骤：S1、取混有有机酯的三乙胺溶液，常温下加入盐酸至PH为6‑7，升温至80‑90℃，得到馏分A；S2、将S1中剩余溶液升温至110℃，得到馏分B；S3、将S2中剩余溶液降低温度至60℃以下，再加入过量氢氧化钙，搅拌后，再升温至100℃，得到馏分C，馏分C为三乙胺。本发明通过加入盐酸，使三乙胺与盐酸反应生成三乙胺盐酸盐，使其反应成盐溶于水中，在蒸馏时不会被蒸出，待蒸馏出有机酯后，再添加氢氧化钙，使三乙胺盐酸盐重新生成三乙胺后，再进行蒸馏提纯，从而在保证三乙胺纯度的情况下，提高三乙胺的回收量；采用盐酸和氢氧化钙，来源广泛，成本低，反应条件温和。