本发明公开了一种芳香烷烃类不对称二硫化物可逆回收的方法与应用。本发明通过将0.1mmol份4,4'‑二氨基二苯二硫醚与0.5‑1.0mmol份二甲基二硫在高温密闭空间下加入1.0mLMeCN在史莱克管中搅拌6‑12h得到不对称二硫化物溶液1,将溶液1和0.02mmol‑0.1mmol碘单质加入到DCM溶剂中，在200mbar气压下和40℃条件下旋蒸反应4‑8次，用TLC点板检测，直至反应完全，得到反应物2；将反应物2加入10mlDCM稀释，然后再用饱和硫代硫酸钠溶液洗3*10ml除去过量的碘得到纯净的对称二硫化物除，去所述反应液的反应溶剂，无需通过薄层层析法/柱层析法纯化，得到纯净的对称二硫化物化合物。本发明制备方法绿色、温和、成本低、收益高，所得化合物是在生物和药物活性分子及材料中广泛存在的重要骨架，具有潜在的药物活性，生物活性和材料的应用价值。