本发明公开了一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子的方法，包括以下步骤：(1)样品预处理：小麦粉加入水提取，涡旋后超声震荡、离心过滤后，等待检测；(2)标准样品的配制：配制次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸根、溴离子的标准溶液；(3)检测：液相色谱‑电感耦合等离子体串联质谱仪进行检测。本申请选取合适的前处理方式，创新性建立去除正磷酸盐对测定的影响，吸收柱可实现重复利用，考察不同反应模式及条件，确定最优的ICP‑MS/MS条件，将次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子同时检出。