本发明提供一种用于可见光催化灭活铜绿微囊藻复合材料及其制备方法，制备方法包括以NaBiO3·2H2O和NaOH为反应原料，经水热反应获得黑色固体BiO2‑x；将BiO2‑x超声分散于适量CH3COOAg中，然后滴加适量的磷酸二氢钠(Na2HPO4)，得到沉淀物，沉淀物经离心收集、洗涤和真空干燥，得到复合材料—BiO2‑x/Ag3PO4。过通过实验证明，在BiO2‑x/Ag3PO4、单一BiO2‑x、单一Ag3PO4的投加量相同，以及待处理污水中铜绿微囊藻溶液的初始浓度相同的情况下，本发明实施例提供的BiO2‑x/Ag3PO4在5h内铜绿微囊藻的降解效率达到100％，而单一Ag3PO4在5h内对铜绿微囊藻的降解效率为61.4％，单一BiO2‑x在5h内对铜绿微囊藻的降解效率仅为19.8％。相较于单一Ag3PO4，BiO2‑x/Ag3PO4复合光催化纳米材料具有更宽的可见光吸收范围和更强的对铜绿微囊藻的降解能力。