本发明公开一种检测复合碳化硅材料中铝元素含量的方法，属于理化分析技术领域。本发明首先将烘干的试样和熔剂于滤纸上混匀，将滤纸包裹住试样与熔剂，放入装满碳粉中间部分压出的凹槽内，于1000～1100℃下熔融，然后使用稀盐酸溶解熔融的样品，定容，得到待测溶液，分取部分待测溶液经过一系列预处理后，在80～90℃之间时加入PAN指示剂，立即用硫酸铜标准溶液滴定至稳定红色或者紫色为终点，记录该次滴定过程中消耗硫酸铜标准溶液的体积，计算得到复合碳化硅材料中铝元素含量。本发明改进了复合碳化硅中铝元素的熔融步骤，避免坩埚损坏，降低成本，检测过程中不使用苯羟乙酸，减少对人体及环境的危害。