- 专利标题: 一种精草铵膦中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸乙酯的制备方法
-
申请号: CN202311173978.3申请日: 2023-09-12
-
公开(公告)号: CN117327116A公开(公告)日: 2024-01-02
- 发明人: 黄文博 , 成传祥 , 郑文涛 , 杨兵 , 贺雨莎 , 邓珅钏 , 王姣姣
- 申请人: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
- 申请人地址: 湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-4号
- 专利权人: 湖北泰盛化工有限公司,湖北三峡实验室
- 当前专利权人: 湖北泰盛化工有限公司,湖北三峡实验室
- 当前专利权人地址: 湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-4号
- 代理机构: 宜昌市三峡专利事务所
- 代理商 成钢
- 主分类号: C07F9/32
- IPC分类号: C07F9/32
摘要:
本发明公开了一种精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯的制备方法,以甲基亚膦酸单乙酯和L‑氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物,依次加入碘催化剂和机碱或无机碱,在溶剂中于0‑100℃搅拌反应1‑10小时,分离得到精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件(包括反应原料的配比与添加顺序、碘催化剂、碱催化剂、反应温度与时间等)进行优化,克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到易氧化水解的甲基亚膦酸二乙酯,以条件温和的亲核取代反应替代需要高温的阿布佐夫反应,且避免了剧毒试剂氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯的使用。