公开(公告)号：CN117186036A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202310933552.7

申请日：2023-07-27

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 田义群 ,  黄文博 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  彭春雪 ,  杨兵 ,  郑松林 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王姣姣 ,  王玉婷

IPC: C07D307/33

Abstract: 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。

公开(公告)号：CN117567323A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311411531.5

申请日：2023-10-30

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 田义群 ,  郑文涛 ,  成传祥 ,  彭春雪 ,  黄文博 ,  姚红 ,  胡付超 ,  杨兵 ,  邓珅钏 ,  王姣姣 ,  贺雨莎

IPC: C07C269/04 ,  C07C271/22 ,  C07C227/18 ,  C07C229/20

Abstract: 本发明公开了一种(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，包括以L‑高丝氨酸为起始物，依次经过卤酰化、氨基保护等步骤得到终产物(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯。本发明的方法特别适用于精草铵膦的制备，并且与现有技术相比，本发明的制备方法能提高中间体的稳定性，加长中间体的保质期，对中间产物的性状也有明显的改善，有利于工业生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN117603166A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311321211.0

申请日：2023-10-12

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 田义群 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  黄文博 ,  郑松林 ,  邓珅钏 ,  杨兵 ,  王姣姣 ,  贺雨莎

IPC: C07D307/33

Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN117567505A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311420746.3

申请日：2023-10-30

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 王姣姣 ,  杨兵 ,  刘三六 ,  邓珅钏 ,  黄文博 ,  姚红 ,  郑文涛 ,  郑松林 ,  成传祥 ,  贺雨莎

IPC: C07F9/30 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了一种制备L‑草铵膦铵盐的方法，所述方法包括：（1）以一定比例的氨源为底物，在低温搅拌状态下缓慢分批加入草铵膦盐酸盐，升温反应；(2)将步骤(1)得到的固液体系进行抽滤，以得到固体L‑草铵膦铵盐粗品；(3)向步骤(2)得到的L‑草铵膦铵盐粗品中加入一定比例的醇类溶液，在较高温度下搅拌一段时间后，降温，以得到固体L‑草铵膦铵盐。本发明与传统制备L‑草铵膦铵盐的工艺相比，具有纯度和收率提高、操作简单、能耗和生产成本降低以及可工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN117327116A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311173978.3

申请日：2023-09-12

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 黄文博 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  杨兵 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王姣姣

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明公开了一种精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯的制备方法，以甲基亚膦酸单乙酯和L‑氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应1‑10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碘催化剂、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到易氧化水解的甲基亚膦酸二乙酯，以条件温和的亲核取代反应替代需要高温的阿布佐夫反应，且避免了剧毒试剂氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯的使用。

公开(公告)号：CN117186036B

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202310933552.7

申请日：2023-07-27

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 田义群 ,  黄文博 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  彭春雪 ,  杨兵 ,  郑松林 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王姣姣 ,  王玉婷

IPC: C07D307/33

Abstract: 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80℃内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。

公开(公告)号：CN118777455A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410861446.7

申请日：2024-06-28

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 田义群 ,  刘凯琦 ,  邓珅钏 ,  彭春雪 ,  黄文博 ,  胡付超 ,  王姣姣 ,  杨兵 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  张婷婷 ,  柯杰 ,  代义杰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明提供一种高效液相色谱法检测对甲苯磺酸甘氨酸甲酯中甘氨酸含量的方法，包括如下步骤：）将对甲苯磺酸甘氨酸甲酯反应液经稀释至10‑100倍、过滤后进行高效液相色谱法检测；高效液相色谱检测条件为：检测仪器：赛默飞vanquish core液相色谱仪，CAD检测器；色谱柱：YMC，4.6mm×150mm；液相色谱流动相为甲醇、甲酸铵按体积分数分别为75‑90%、10‑25%，且使两种的用量为100%，甲酸调节pH至3.5‑4.5。本发明提供一种高效液相色谱法快速准确测定对甲苯磺酸甘氨酸甲酯及甘氨酸含量，高效、简便、快速15min内完成测试，极大缩短样品分析时间，提高了工作效率，为合成过程中在线监测提供支撑，可用于化工行业中控分析。

公开(公告)号：CN115557636B

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202211228693.0

申请日：2022-10-09

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 田义群 ,  胡付超 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  刘三六 ,  黄文博 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王玉婷 ,  张果 ,  张萌 ,  王娇娇 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  张文彬 ,  万义昭

IPC: C02F9/00 ,  C02F1/26 ,  C02F1/66 ,  C02F1/42 ,  C02F1/04 ,  C02F101/34 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种2，4‑滴缩合母液含酚废水的处理方法，利用这种方法能实现2，4‑滴缩合母液挥发酚的去除，上述去除技术包括如下步骤：（1）2，4‑滴缩合母液升温至40‑60℃；（2）将上述升温后的2，4‑滴缩合母液pH值调整至1‑5；（3）加入萃取液进行萃取；（4）加入反萃取液进行反萃取；（5）萃余相进入大孔树脂层析柱进行吸附处理。本发明的转化技术能够实现在高温常压下2，4‑滴缩合母液含酚废水中高浓度挥发酚的去除和回用，使得挥发酚的去除率达到99%以上。该技术成功地实现了2，4‑滴缩合母液的循环化利用，有效解决目前母液处理难度大、资源化程度低等“卡脖子”问题。

公开(公告)号：CN115557636A

公开(公告)日：2023-01-03

申请号：CN202211228693.0

申请日：2022-10-09

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 田义群 ,  胡付超 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  刘三六 ,  黄文博 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王玉婷 ,  张果 ,  张萌 ,  王娇娇 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  张文彬 ,  万义昭

IPC: C02F9/00 ,  C02F1/26 ,  C02F1/66 ,  C02F1/42 ,  C02F1/04 ,  C02F101/34 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种2，4‑滴缩合母液含酚废水的处理方法，利用这种方法能实现2，4‑滴缩合母液挥发酚的去除，上述去除技术包括如下步骤：（1）2，4‑滴缩合母液升温至40‑60℃；（2）将上述升温后的2，4‑滴缩合母液pH值调整至1‑5；（3）加入萃取液进行萃取；（4）加入反萃取液进行反萃取；（5）萃余相进入大孔树脂层析柱进行吸附处理。本发明的转化技术能够实现在高温常压下2，4‑滴缩合母液含酚废水中高浓度挥发酚的去除和回用，使得挥发酚的去除率达到99%以上。该技术成功地实现了2，4‑滴缩合母液的循环化利用，有效解决目前母液处理难度大、资源化程度低等“卡脖子”问题。

公开(公告)号：CN117603256A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311366844.3

申请日：2023-10-20

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 田义群 ,  贺雨莎 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  杨兵 ,  黄文博 ,  邓珅钏 ,  刘三六 ,  姚红 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  王姣姣

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明提供了一种采用精草铵膦盐酸盐制备精草铵膦铵盐的方法，包括以下步骤：S1、将精草铵膦盐酸盐加入到醇液中，然后加入叔胺进行反应，控制pH在5~10.5，反应后过滤，滤出的固体用醇洗涤后烘干，得到精草铵膦酸；S2、将精草铵膦酸加入到氨水中，调节pH至5~11，减压除水后析出固体，过滤后烘干得到精草铵膦铵盐产品。本发明提供的方法可以有效的降低精草铵膦铵盐中的杂质盐含量，降低纯化成本，得到较高纯度的精草铵膦产品。