本发明提供一种以混酸溶解、ICP光谱法测定含高钼镍合金中钼含量的分析方法，以解决高钼镍合金样品溶解不完全、共存元素干扰大、测定结果误差大等问题。钼是镍合金中重要合金成分，其含量决定了镍合金的性能，从而产生了各种用途的产品，镍合金中钼含量的测定对镍合金的生产、使用必不可少。ISO 11435国际标准2005年首次发布，2011年进一步修订，ISO 11435(镍合金中钼含量的测定)已经发布实施了十多年，作为镍合金的生产和使用最大的国家，目前我国尚没有镍合金中钼含量测定的国家标准。随着我国工业进步，对高端金属材料镍合金的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准对助力有色、钢铁工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。