本发明涉及一种炔基四氢异喹啉衍生物的制备方法，包括如下步骤：在20W白光条件下，通过光敏剂和添加剂的作用，让四氢异喹啉与炔烃在水中于室温下发生交叉脱氢偶联反应，反应12h后，得到炔基四氢异喹啉类衍生物。本发明使用四氢异喹啉和炔烃类化合物为原料，使用5mol％不溶性聚卟啉为光敏剂，以4‑二甲氨基苯甲酸为添加剂，在20W白光的作用下，在水溶液中室温反应12个小时，最终以53％‑79％的收率得到了炔基四氢异喹啉类衍生物，反应条件温和，产物收率中等到良好，底物范围广泛；所使用的不溶性聚卟啉基光敏剂展现出优异的光催化活性，在水相中可诱导C(sp3)‑C(sp)键的构建，并且可以重复回收使用，为水相中光催化反应提供了一种绿色和可持续的途径。