本发明提供了一种二醛的制备方法，包括如下步骤：S1：在催化剂的作用下，使在各分子末端分别具有碳碳双键烯基和烯丙醇基的非共轭双烯烃与一氧化碳和氢气在水相中进行加氢甲酰化反应，生成反应混合物；S2：对步骤S1中获得的反应混合物进行萃取；S3：将步骤S2中获得的含有二醛的萃取油相进行至少两次精馏，获得二醛产物。本发明有益效果：制备二醛的方法具有催化剂成本低、反应条件温和、催化活性高、产物分离成本低、能耗优势明显、生产效率高等特点，可实现原料转化率95～99％，二醛选择性95～99％，正构/异构比例8.5～24:1。