本发明公开了基于IMo6‑ZnIn2S4/NiTiO3氧化HMF制备DFF的方法，具体方法为：一、制备负载杂多酸Na5IMo6O24的ZnIn2S4/NiTiO3金属硫化物IMo6‑ZnIn2S4/NiTiO3；二、将其加入HMF溶液内，在波长大于400nm可见光条件下进行光催化氧化实验。本发明工艺过程不仅可以高效地合成DFF，选择性达90.97％，而且反应条件温和，操作简单，是一种廉价且高效的DFF制备方法。本发明为负载杂多酸的金属硫化物进行光催化开发解决环境污染和能源短缺问题提供有价值的信息，且为可再生生物质资源转化提供参考。