本发明涉及一种金属/铝化物复合材料的制备工艺，包括如下步骤：S1.使用选区激光熔化技术制备具有层状空腔结构的基体；S2.将铝块和S1制备的基体进行清洗，去除基体和铝块表面杂质和表面氧化膜；S3.将S2处理后的基体的空腔的开口朝上置于坩埚底部，然后再将铝块压置于空腔的上方，最后将坩埚置于真空熔炼炉中，在真空熔炼炉内进行真空渗流，制成样品块；S4.将基体以及渗流在基体的空腔中的铝液称为预制件，将S3制备的样品块使用线切割将预制件掏出，然后将预制件在真空热压炉内进行真空热压扩散反应，获得金属/铝化物复合材料。获得层厚可控、层状结构多样化、生长动力学指数高、力学性能优异的金属/铝化物叠层复合材料。