本发明的实施例涉及利用中子进行材料结构测定的技术领域，具体涉及一种放射性金属样品的结构测定方法，该方法包括：将放射性金属样品放置于屏蔽容器内；将屏蔽容器转移至中子导管出口与小角中子散射探测器之间；控制中子束照射屏蔽容器内的放射性金属样品，并对放射性金属样品进行小角中子散射测试，得到放射性金属样品的二维散射数据；根据二维散射数据，确定放射性金属样品的纳米结构。本实施例提供的测定方法简化了测试流程，降低了测试的难度，提高了测试效率。相比于传统的通过电子显微镜进行局部分析的方法，本发明的实施例中的小角中子散射测试的取样体积更大，提供的纳米结构信息更全面，能够得到更为准确、全面的测定结果。