本发明属于分析化学检测技术领域，具体涉及一种利用气相色谱‑质谱联用法检测双丙酚丁的方法及其应用。该方法利用气相色谱‑质谱联用法建立了双丙酚丁含量的检测方法。经方法学验证，方法的线性关系良好，灵敏度高，专属性好，且具有较高的精密度，重复性好、准确性高，适用于含双丙酚丁样品的检测尤其是食品中双丙酚丁含量的快速筛查和准确定量。该方法的建立填补了食品中双丙酚丁的检测方法的匮乏，为食品安全提供了科学准确的检测手段；并且本发明的前处理方法简单，成本较低，适合于大规模推广。