本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及利用顶空固相微萃取技术测定恰玛古中挥发性风味物质的方法。所述方法包括(1)恰玛古样品的制备；(2)顶空固相微萃取恰玛古挥发性风味物质；(3)气相色谱‑质谱联用和气相色谱‑嗅闻‑质谱联用鉴定挥发性风味物质，对风味物质进行定性及定量分析。顶空固相微萃取时间短、操作简便，无需溶剂，绿色化、易实现自动化。采用本发明方法确定了恰玛古特征性风味物质，检测到的风味物质种类及成分明显多于已发表的文献。