本发明属于污染物处理技术领域，具体公开了一种棉纤维基氮掺杂碳材料的制备方法，首先将棉纤维清洗后，分别通过碱浴、含氮有机溶剂溶胀、甘油/液氨处理，得到棉纤维素I、棉纤维素II、棉纤维素III和棉纤维素IV；将氮源分散到水溶液中，再加入棉纤维，浸泡后冷冻干燥，得到棉纤维素‑氮源前驱体；将棉纤维素‑氮源前驱体在惰性气氛下进行热解，得到棉纤维基氮掺杂碳材料。以棉纤维为碳源，通过热解棉纤维和氮源的自组装复合物，提高了催化剂中的活性氮组分，有利于催化降解性能的提升；棉纤维原料采用废弃废旧棉时，不仅达到了降解染料污染物的功效，还达到了废旧棉纤维的高值回收利用目的。