本发明提供一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1.将pH调节剂、六氟乙酰丙酮、水加入反应器中溶解得到溶解液，将二价钯盐加入水中溶解得到二价钯盐水溶液；步骤S2.向溶解液通入惰性气体；步骤S3.向溶解液中加入有机相形成微乳液反应体系；步骤S4.将微乳液反应体系中加入超声波发生器中的反应器内，滴加二价钯盐水溶液，超声，得到反应液；步骤S5.将反应液过滤、水洗至中性，烘干后得到粗产品；步骤S6.对粗产品提纯，旋蒸，干燥，得到初步提纯产物；步骤S7.将初步提纯产物重结晶，过滤得到结晶物；步骤S8.将结晶物干燥，得到产物。本发明制备方法，工艺简单、条件可控、污染小、六氟乙酰丙酮钯制备效率高、纯度高。