本发明属于电池制造技术领域，公开棉花秸秆基生物质硬碳负极材料及其制备方法与应用。首先，将破碎后的棉花秸秆在惰性气体氛围进行低温炭化处理；其次，在惰性气体氛围中通过高速球磨实现微纳米化，得到微纳米粉体；最后，将微纳米粉体在惰性气体氛围中进行高温炭化处理，得到生物质硬碳材料，其由微米和纳米颗粒组成。本发明通过高能球磨能够在半纤维素和木质素碳化材料中创造更多的储钠位点，提高储钠能力，增加最终生物质硬碳材料产物作为钠离子电池负极活性物质的容量；不需要酸、碱处理等化学过程，对环境无害；得到的硬碳材料作为钠离子电池负极的活性材料，比容量不低于量产的硬碳材料，首效高于量产的硬碳材料。