本发明提供一种ZnCoFe‑LDH/MnS2光催化剂、制备方法及其应用，本发明通过原位水热合成法成功复合ZnCoFe‑LDH与MnS2，形成新的ZnCoFe‑LDH/MnS2光催化纳米材料。MnS2的加入使得ZnCoFe‑LDH的UV‑vis发生红移，使ZnCoFe‑LDH/MnS2光催化纳米材料具有比ZnCoFe‑LDH更宽的可见光吸收范围。并且，MnS2的引入，成功实现了ZnCoFe‑LDH/MnS2光催化纳米材料的光生电子‑空穴对在异质界面(ZnCoFe‑LDH与MnS2)发生分离，从而避免单一ZnCoFe‑LDH催化纳米材料带隙中电子‑空穴的快速原位重组，有助于光生载流子的分离和带隙的缩小。此外，本发明实施例提供的ZnCoFe‑LDH/MnS2光催化纳米材料在60min时间内，对苯酚的降解效率高达100％；相较于单一ZnCoFe‑LDH光催化纳米材料，ZnCoFe‑LDH/MnS2光催化纳米材料具有更宽的可见光吸收范围和高效活化PMS降解苯酚的能力。