本发明涉及一种DHA‑EE和EPA‑EE的制备方法，需要先将鱼油和去离子水进行高温高压热交换反应，使得鱼油可以充分水解，生成EPA、DHA以及其他小分子脂肪酸等，水解得到一级混合物再与氢氧化钾乙醇溶液发生反应，得到皂化的二级混合物，二级混合物在全氟磺酸树脂的催化下，可以使得游离的EPA、DHA与无水乙醇充分反应得到三级混合物，三级混合物在进行二级分子蒸馏和三级分子蒸馏后可以分离出高纯度的EPA‑EE、DHA‑EE。本发明中的制备方法中，水解反应所用的水以及催化剂所用的全氟磺酸树脂，可以实现回收利用，大大降低制备DHA‑EE和EPA‑EE的工业成本，可持续性高。