本发明公开了一种固相合成的全R系列多肽三氟乙酸盐的脱盐方法，主要解决现有脱盐方法存在的脱盐难度高及效率差的技术问题。本发明包括：1）固相合成出来的全R系列多肽经液相色谱纯化留制备液；2）制备液过二氧化钛填料层析柱，脱去游离的三氟乙酸盐；3）制备液冷冻、真空干燥，得到固体产品，检测三氟乙酸根含量；4）固体产品溶解在DMSO中，置于搅拌器上溶解，加三乙胺，脱R胍基上结合的三氟乙酸盐；5）再将中间液过强碱性阴离子树脂和TiO2混合的层析柱，加柱温箱，脱去新生成的三氟乙酸缓冲盐；6）中间液体加入甲醇稀释，水浴旋蒸，去DMSO；7）再纯水稀释、冷冻、真空干燥，得固体粉末终产物，检测三氟乙酸根，小于1%。