本发明属于分析化学技术领域，提供了一种聚合物固化反应原位无损测试方法。该测试方法包括：S1：取固化组分置于控制装置的控制台，并与其一起放在拉曼光谱测试样品台上，通过显微镜确定观测点；S2：设置不同的实验参数调试设备，直至获得的谱线的信噪比最大；S3：控制台设置固化参数控制聚合物固化条件，在固化过程中利用拉曼激光对所述固化组分和/或所述聚合物实时进行图谱采集；S4：对所得拉曼图谱进行数据处理分析，通过对交联键的特征峰的变化，获取所述聚合物固化过程中的动态信息。本发明提供的方法可准确确定聚合物固化过程中发生的固化反应程度，在聚合物固化过程的实时反应监测、反应控制、质量控制和性能评估等方面都具有重要价值。