本发明公开了一种基于EG调控微观形貌的EG/DT‑COF，以二氨基蒽醌、三甲酰基间苯三酚、膨胀石墨为原材料，以对甲苯磺酸为催化剂，以去离子水为润滑剂，使用物理研磨法制备复合共价有机骨架超级电容器负极材料；所述材料具有层状的多孔结构，其孔径大小在2‑50nm；所述材料在20‑450℃范围内具有稳定性，在445‑455℃开始分解。其制备方法包括以下步骤：1，膨胀石墨EG的制备；2，基于EG调控微观形貌的EG/DT‑COF的制备。作为超级电容器中负极材料的应用，在‑0.3‑‑1V范围内充放电，当电流密度为1A/g时，比电容为495‑501F/g；在10000次GCD循环后电容保持率为93‑94.4％。