一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法
摘要:
本发明公开了一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2‑氯‑5‑碘苯甲酸的方法,将3.12 g邻氯苯甲酸溶于10 mL浓硫酸与水混和溶剂中,然后依次加入10~50 mL二氯甲烷,加入2.55 g碘和0.86 g高碘酸钾,加入催化剂,在‑10~40℃温度下,搅拌反应1~10小时,反应结束后加入二氯甲烷萃取产物,硫酸回收循环利用;二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘,加入干燥剂干燥,旋转蒸发回收溶剂,得到粗产品;将粗产品溶于5‑20 mL甲醇中,加热使其溶解,然后加入水中,使其沉淀,静置12小时,过滤干燥,本发明通过加入催化剂催化邻氯苯甲酸碘代反应,大大提高了反应的转化率,转化率高达99%,2‑氯‑5‑碘苯甲酸的液相色谱分析收率为94%,分离收率为86%。
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