一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN118005503A

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202410032447.0

    申请日:2024-01-09

    摘要: 本发明公开了一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2‑氯‑5‑碘苯甲酸的方法,将3.12 g邻氯苯甲酸溶于10 mL浓硫酸与水混和溶剂中,然后依次加入10~50 mL二氯甲烷,加入2.55 g碘和0.86 g高碘酸钾,加入催化剂,在‑10~40℃温度下,搅拌反应1~10小时,反应结束后加入二氯甲烷萃取产物,硫酸回收循环利用;二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘,加入干燥剂干燥,旋转蒸发回收溶剂,得到粗产品;将粗产品溶于5‑20 mL甲醇中,加热使其溶解,然后加入水中,使其沉淀,静置12小时,过滤干燥,本发明通过加入催化剂催化邻氯苯甲酸碘代反应,大大提高了反应的转化率,转化率高达99%,2‑氯‑5‑碘苯甲酸的液相色谱分析收率为94%,分离收率为86%。

    交叉偶联制备联苯乙酸的催化剂

    公开(公告)号:CN106040300A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610381011.8

    申请日:2016-06-01

    申请人: 宜春学院

    发明人: 李小港 郭孟萍

    摘要: 本发明就是要提供一种交叉偶联制备联苯乙酸的催化剂,包括利用对溴苯乙酸和制备联苯乙酸的其余原料,于催化剂存在的条件下进行反应制联苯乙酸,其特征是所述催化剂为钯配合物溶于水中或钯配合物溶于水中与助催化剂的混合制成;在以对溴苯乙酸和四苯硼钠为原料的制备联苯乙酸的过程中,使用本发明催化剂或其复配,能提供一种催化效果显著,催化效率高,催化剂用量少,催化剂用量仅为0.0002mol%,仍然能得到98%的收率,催化剂的转化数高达485000,降低了贵金属钯的消耗量,合成过程简单,操作容易,产生的“三废”少,对环境友好的绿色催化剂。

    一种二氢嘧啶酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN112812066B

    公开(公告)日:2023-04-25

    申请号:CN202110057252.8

    申请日:2021-01-15

    申请人: 宜春学院

    IPC分类号: C07D239/22

    摘要: 本发明公开了一种二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,属于有机合成技术领域,包括以下步骤:以苯甲醛或其衍生物、乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮、尿素或硫脲为原料,氯化胆碱和乙二醇或氯化胆碱和甘油形成低共融溶剂为溶剂,在对甲苯磺酸的催化作用下,通过缩合反应,生成二氢嘧啶酮类产物;本发明方法通过简单过滤可以分离产品,且产品纯度高,操作简单,催化剂和溶剂可重复使用,易于工业放大,在整个过程中,不产生废物,是一个绿色合成工艺。

    一种二氢嘧啶酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN112812066A

    公开(公告)日:2021-05-18

    申请号:CN202110057252.8

    申请日:2021-01-15

    申请人: 宜春学院

    IPC分类号: C07D239/22

    摘要: 本发明公开了一种二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,属于有机合成技术领域,包括以下步骤:以苯甲醛或其衍生物、乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮、尿素或硫脲为原料,氯化胆碱和乙二醇或氯化胆碱和甘油形成低共融溶剂为溶剂,在对甲苯磺酸的催化作用下,通过缩合反应,生成二氢嘧啶酮类产物;本发明方法通过简单过滤可以分离产品,且产品纯度高,操作简单,催化剂和溶剂可重复使用,易于工业放大,在整个过程中,不产生废物,是一个绿色合成工艺。