本发明属于腐蚀与防护领域，具体公开了一种金属材料单质硫腐蚀试验方法及试验夹具，包括以下步骤：将拉伸试样装配在试验夹具中；在拉伸试样于试验夹具之间填充单质硫；将拉伸试样和试验夹具放入慢拉伸试验系统，并将油气井地层水模拟溶液通入慢拉伸试验系统，进行腐蚀试验；腐蚀试验结束后，取出拉伸试样进行应力腐蚀开裂敏感性检查，并记录检查结果。本发明通过在试验夹具和拉伸试样之间填充单质硫，使单质硫能够吸附在拉伸试样表面又不会贴合的过于紧密，避免了单质硫对拉伸试样形成反向保护，提高了腐蚀试验结果的准确性。