本发明涉及一种离子掺杂制备富氧空位镍铁尖晶石材料的方法及应用，该方法包括如下步骤：步骤1、将无机金属盐、无机镍盐及无机铁盐溶于去离子水中，进行第一次磁力搅拌后入加柠檬酸，进行第二次磁力搅拌，所得溶液命名为A；步骤2、将A进行烘干、研磨，所得前驱体命名为B；步骤3、将B转移至马弗炉内，进行煅烧，冷却，取出后研磨，制得NiMexFe2‑xO4，封存备用。该方法制得的NiMexFe2‑xO4材料，因富含氧空位，其活性位点增多，且多金属离子的协同作用也进一步提高了催化效能。可以将其应用到去除水中污染物，活化PMS降解水中污染物的效能显著提高，多次循环使用仍具有较高的催化活性，具有易于分离和回收，储存运输方便等优点。