本发明公开了一种煤自燃位置判定的示踪材料的制备方法及示踪方法，属于煤自燃灾害防治领域。该示踪材料可被注入到采空区的遗煤上，当采空区温度升高至预警温度阈值时，示踪材料会释放出示踪气体，能够预报采空区自燃带的煤自燃危险情况。通过对采空区自燃带进行区域划分，双液注浆装置灌注携带不同示踪剂的示踪材料，该注浆设备能够实现浆液的储存和注浆过程的封闭化和智能化，减少了人员投入，使注浆过程更科学、可视、可控。在回风隅角设置气体收集装置，通过地面监控室的气相色谱仪检测所收集的气体种类，对比检测出的气体种类和各区域灌注的示踪材料的种类，可有效实现采空区煤自燃的预报及隐患区域的精准判定。