本发明公开了一种高电压钴酸锂用掺杂四氧化三钴的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1、将含有掺杂元素的钴盐溶液与第一热气体通过二流体雾化器，混合雾化形成雾滴；S2、雾滴由上往下的通过分段式升温的加热区，并在加热区的中下部通入流动方向为由下往上的第二热气体，钴盐在加热区受热分解，得到掺杂四氧化三钴。与现有技术相比，本发明具有工艺流程短、产品制造成本低、产品质量稳定等优点，可以有效解决现有产品颗粒存在的空心化、凹陷、破碎、元素偏析严重以及粒度分布宽等问题，所制备的掺杂四氧化三钴为高分散的单晶或类单晶，使材料获得更优的电化学性能和热稳定性。