本发明公开一种从硫酸铜溶液中分离砷的方法。所述的从硫酸铜溶液中分离砷的方法包括前处理、氧化、脱砷和后处理步骤，具体包括：将粗质硫酸铜中加水溶解得到粗质硫酸铜溶液a；加入氧化剂反应得到反应液b；加入脱砷剂进行脱砷反应得到反应液c；反应液c中加入絮凝剂进行沉降，经液固分离得到脱砷后硫酸铜溶液和净化渣；脱砷后硫酸铜溶液可结晶生产硫酸铜产品或电积铜；净化渣返回火法炼铜系统回收铜。本发明方法使得粗质硫酸铜溶液中砷以砷酸铁形式高效脱除，砷脱除率为大于99%，脱砷后液砷小于1mg/L，整个过程不引入杂质离子，无废渣废液产生，操作简单，运行成本低，全流程绿色高效，具有很好的应用前景。