本发明涉及一种检测间氯偶氮安替吡啉变色酸制备中反应原料的液相色谱法，反应原料包括4‑氨基安替吡啉、间氯苯胺和变色酸，液相色谱法选用岛津Shim‑pack GIST C18色谱柱，以甲酸和甲酸铵的水溶液为流动相A；以甲醇和甲酸的混合液为流动相B；采用梯度洗脱进行洗脱从而达到分离的效果。本发明通过合适分析方法的建立，如流动相及各检测条件的选择，保证相关原料高效分离的基础上，实现了良好的精密度和准确度测试；在流动相的选取上全是可挥发性物质，可以连接质谱检测器其对产物以及杂质进行定性分析，从而对反应过程的监控变的更加快捷方便；对间氯偶氮安替吡啉变色酸的合成过程进行很好的监控，实现间氯偶氮安替吡啉变色酸的工艺研究和质量控制。