本发明属于有色金属冶炼废渣综合回收利用技术领域，具体涉及一种高硫渣同时浮选并分离回收单质硫和硫化锌的方法，具体包括以下步骤：(1)在高硫渣矿浆中加入硫酸铜进行微波处理后，加入双氧水进行加热处理，备用；(2)将步骤(1)得到的所述高硫渣矿浆进行浮选后得到硫精矿，将所述硫精矿萃取后分离得到单质硫和硫化锌，本发明方法通过微波促进将铜掺杂在硫化锌颗粒上，提高了硫化锌的浮选能力，在浮选时加入黄药类捕收剂同时浮选回收单质硫和硫化锌，最后通过萃取的方法分离单质硫和硫化锌；本发明通过该方法实现了硫磺和硫化锌的同时高效、高品位回收，提供资源综合利用效益。