本发明创造提供了一种偶氮二甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：S1、将过氧化氢溶液与稳定剂、助催化剂混合均匀，得到第一反应液；S2、将联二脲、水与催化剂混合，得到第二反应悬浊液；S3、将预热后的第一反应液逐滴滴加到第二反应悬浊液中进行氧化反应，反应完成后得到偶氮二甲酰胺；步骤S1中稳定剂为1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷‑N,N,N',N'‑四乙酸、8‑羟基喹啉、焦磷酸二氢钠、次氮基三亚甲基磷酸中的一种或多种。本发明创造中，过氧化氢稳定剂和助催化剂的选择可以使过氧化氢分解速度降低，并提高过氧化氢利用率，从而减少了原料的损失，降低原料成本，提高生产利润。