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公开(公告)号：CN117088779A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202310948787.3
申请日：2023-07-31
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , B01J8/02 , C07C209/86 , C07C211/09 , B01J25/00 , B01J25/02
摘要： 本发明提供了一种高选择性制备1,4‑丁二胺的方法，包括如下步骤：丁二腈溶于溶剂中，在催化剂的作用下，加入助剂后和通入氢气后，在一定温度和压力下进行反应，得到1,4‑丁二胺；催化剂为掺杂金属的雷尼钴催化剂。本发明采用丁二腈与液氨双股并流的进料方式，在保证丁二腈高转化率的前提下有效抑制了副产物四氢吡咯的生成，从而高选择性地制备得到1,4‑丁二胺。
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公开(公告)号：CN115924864B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202211661017.2
申请日：2022-12-23
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明公开了一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法，该方法包括以下步骤：将磺酸类催化剂加入到丁酮连氮中，然后与水混合进行水解反应，反应完成后精馏得到产品水合肼；所述磺酸类催化剂为4‑苯胺磺酸、偶氮苯磺酸、4‑异丙基苯磺酸、4‑乙基苯磺酸中的一种或多种组合；本发明利用磺酸类催化剂，促进水解反应的进行，能够提高收率，得到更高浓度的水合肼溶液，同时降低了运行成本，提高生产利润，在工业上的后续浓缩工艺中，更高浓度的水合肼能够降低浓缩蒸水的能耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115819755B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202211462548.9
申请日：2022-11-22
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法。以丁二胺和有机二元酸为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等步骤，得到分子量高、粘度高、色度优的基于丁二胺的高温尼龙。其中，采用两段式固相缩聚的方法，可以减少在高温条件下的停留时间，降低丁二胺的挥发和发生环化脱氨等副反应而带来的影响，提高聚合效率。采用特殊的固相缩聚反应器，实现了预聚物均匀受热，保证了产品的色度。利用该专利方法制得的高温尼龙，在特性粘度、色度等指标上有明显提高。
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公开(公告)号：CN116874771B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311148283.X
申请日：2023-09-07
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种分子量分布窄的高温尼龙粉末连续化生产方法。以有机二元胺、有机二元酸、催化剂、成核剂等为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等步骤，得到粘度高、分子量分布窄的高温尼龙粉末。其中，在预聚合阶段使用管式反应器并且在管式反应器的出料端安装对冲喷头联合在固相后缩聚阶段采用高温氮气热处理工艺，能够显著提高反应效率、反应稳定性和产品质量。
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公开(公告)号：CN116903849A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202311166937.1
申请日：2023-09-12
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 一种高温尼龙PA6T共聚物的制备方法及高温尼龙PA6T共聚物，属于化工合成技术领域。本发明在1,6‑己二胺和对苯二甲酸的基础上，通过引入2‑乙基丁烷‑1,4‑二胺作为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等反应，得到分子量高、熔点高的PA6T高温尼龙共聚物，该共聚物既能维持聚合物的耐高温性能，又便于后续熔融加工。利用该方法制得的高温尼龙，力学性能优异，生产成本低，合成工艺简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116515095A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310807118.4
申请日：2023-07-04
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
摘要： 本发明公开了一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法。所述一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法，包括以下步骤：在以二元酸和1,4‑丁二醇为主要原料制备1，4‑丁二醇基聚酯的过程中，通过主酯化催化剂和助酯化催化剂的协同催化以及聚合催化剂的作用，使得副产物四氢呋喃重新开环并参与到聚合过程中，并得到高分子量的1，4‑丁二醇基聚酯材料；所述聚合过程中副产物四氢呋喃的含量≤1.0wt％，得到的1，4‑丁二醇基聚酯分子量≥200000。本发明既减少了副产物四氢呋喃的产生，又减少了聚酯合成中1，4‑丁二醇的消耗，节约原料成本，缩短了反应时间，提高生产效率，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115924864A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211661017.2
申请日：2022-12-23
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明公开了一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法，该方法包括以下步骤：将磺酸类催化剂加入到丁酮连氮中，然后与水混合进行水解反应，反应完成后精馏得到产品水合肼；所述磺酸类催化剂为4‑苯胺磺酸、偶氮苯磺酸、4‑异丙基苯磺酸、4‑乙基苯磺酸中的一种或多种组合；本发明利用磺酸类催化剂，促进水解反应的进行，能够提高收率，得到更高浓度的水合肼溶液，同时降低了运行成本，提高生产利润，在工业上的后续浓缩工艺中，更高浓度的水合肼能够降低浓缩蒸水的能耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN118459350A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410455453.7
申请日：2024-04-16
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/09
摘要： 本发明提供了一种吡咯烷离子液体溶剂中丁二腈加氢制备丁二胺的方法，包括如下步骤：丁二腈溶于吡咯烷离子液体溶剂中，在加氢催化剂的作用下，通入氢气后，进行加氢反应，后处理后得到1,4‑丁二胺。本发明有益效果：在加氢反应中很好地抑制成环副反应的发生，从而实现1，4‑丁二胺的高转化率与高选择性，再加上离子液体的绿色溶剂特性，可以循环利用，因此具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116515095B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310807118.4
申请日：2023-07-04
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
摘要： 本发明公开了一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法。所述一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法，包括以下步骤：在以二元酸和1,4‑丁二醇为主要原料制备1，4‑丁二醇基聚酯的过程中，通过主酯化催化剂和助酯化催化剂的协同催化以及聚合催化剂的作用，使得副产物四氢呋喃重新开环并参与到聚合过程中，并得到高分子量的1，4‑丁二醇基聚酯材料；所述聚合过程中副产物四氢呋喃的含量≤1.0wt％，得到的1，4‑丁二醇基聚酯分子量≥200000。本发明既减少了副产物四氢呋喃的产生，又减少了聚酯合成中1，4‑丁二醇的消耗，节约原料成本，缩短了反应时间，提高生产效率，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116120205A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211661067.0
申请日：2022-12-23
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C249/16 , C07C251/88
摘要： 本发明公开了一种丁酮连氮的制备方法，包括以下步骤：S1、将过氧化氢溶液与稳定剂混合均匀，得到第一反应液；S2，将氨水、丁酮、催化剂混合均匀，得到第二反应液；S3，将预热后的第一反应液逐滴滴加到第二反应液中进行氧化反应，反应完成后得到丁酮连氮；所述稳定剂为苯亚膦酸、丙烯基硫脲、对称二苯硫脲、次氮基三亚甲基膦酸、1‑羟基亚乙基二膦酸、1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷‑N,N,N',N'‑四乙酸、甘露糖醇中的一种或多种组合；本发明通过对过氧化氢稳定剂的优选，所述稳定剂可以使过氧化氢分解速度降低，提高过氧化氢利用率，从而减少了原料的损失，降低原料成本，提高生产利润。
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