本发明公开了一种低晶态钒掺杂氢氧化镍超级电容器电极材料及其制备方法。首先通过水热方法和退火处理在泡沫镍上制备钒掺杂的氢氧化镍，记作V‑Ni(OH)2，接下来通过退火使其转变成非晶态，进一步采用循环伏安（CV）技术使V‑Ni(OH)2转变成低晶态，得到V‑Ni(OH)2‑A0。测试结果表明，结合V掺杂及CV处理，V‑Ni(OH)2‑A0不仅拥有高比电容（在10mA cm‑2下比容量为3.9 F cm‑2），而且具有优异的循环稳定性，在30 mA cm‑2的电流密度下进行10000次循环后比电容保持率为88%。此外，由V‑Ni(OH)2‑A0和碳布组装的水性不对称超级电容器的能量密度为0.497 mWh cm−2，功率密度为10.924 mW cm−2，在25mA cm−2电流密度下循环30000次后依旧能够保持96%的初始比电容，具有超高的循环性能和应用价值。