本发明公开了离子型稀土分离高盐废水蒸发制备氯化铵的方法，包括以下步骤：向离子型稀土分离高盐废水中加入碱性物质，固液分离后得到除杂的预处理废水；其中，所述离子型稀土分离高盐废水中包括氯化铵；对所述预处理废水进行蒸发结晶至体积减小至10％‑30％后，进行固液分离，得到氯化铵产品和结晶母液；采用含萃取剂的有机相对所述结晶母液进行萃取，分相后得到萃余液，将所述萃余液与所述预处理废水合并后重复蒸发结晶步骤。本发明中的离子型稀土分离高盐废水蒸发制备氯化铵的方法通过调整蒸发结晶的程度、结合对结晶母液进行萃取以及对萃余液的利用，可以在简化生产流程、降低生产成本的同时，提高氯化铵产品的品质和回收率。