本发明公开一种农产品中拟除虫菊酯农药残留的检测方法，属于农药残留量检测方法技术领域。本发明在待测样品的提取液中加入固相萃取材料进行萃取，分离出固相物，使用洗脱溶剂对固相物进行洗脱，得到待测溶液进行GC‑MS/MS分析；所述固相萃取材料包括1,3,5‑三甲酰基间苯三酚与联苯胺经Schiff碱缩合反应形成的共价有机骨架；所述GC‑MS/MS分析的色谱柱为DB‑5MS。本发明利用制备的共价有机骨架作为固相萃取材料能有效排除农产品基质中蛋白质等大分子的吸附，而且材料上的苯环结构和拟除虫菊酯类化合物的苯环之间具有强π‑π作用，两者共同作用能够进一步提高检测方法的检测灵敏度和最低检测限。