本发明公开一种磁性共价有机骨架材料及其制备方法和应用，属于共价有机骨架材料技术领域。该磁性共价有机骨架材料包括1,3,5‑三甲酰基间苯三酚与联苯胺经Schiff碱缩合反应形成的共价有机骨架，及修饰在共价有机骨架上的氨基功能化磁性纳米粒子；所述1,3,5‑三甲酰基间苯三酚、联苯胺和磁性纳米粒子的质量比为(63‑64)：(82‑83)：(95‑96)。本发明的磁性共价有机骨架材料的孔径限域作用可以排除农产品基质中蛋白质等大分子的吸附，其中苯环结构和拟除虫菊酯类化合物的苯环之间具有强π‑π作用，实现了复杂基质中痕量拟除虫菊酯类化合物的选择性高效富集。