本发明公开了一种从含低浓度挥发性酸的废水中回收高浓度挥发性酸的方法，属于废水处理技术领域。该方法包括以下步骤：（1）在萃取设备中用萃取剂（由磷酸酯、正十二烷和聚二甲基硅氧烷组成）从含低浓度挥发性酸的废水中萃取挥发性酸，分别得到萃取剂和酸的混合物以及水、少量酸和少量萃取剂的混合物；（2）在闪蒸设备中对萃取剂和酸的混合物进行闪蒸，得到高浓度酸；（3）在提纯设备中对水、少量酸和少量萃取剂的混合物进行提纯，得到脱除酸和萃取剂的水。本发明的有益之处在于：可以直接从含低浓度挥发性酸的废水中回收高浓度挥发性酸，并且不需要利用精馏预先提浓，废水可以直接排放。